1 方法提要
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
2.1.1 分析天平;
2.1.2 恒温箱;
2.1.3 恒温水浴锅;
2.1.4 1000ml分液漏斗;
2.1.5 干燥器;
2.1.6 直径11cm中速定性滤纸;
2.2 试剂
2.2.1 石油醚:将石油醚(沸程30-60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg;
2.2.2 无水硫酸钠:在300℃马沸炉中烘1小时,冷却后装瓶备用;
2.2.3 硫酸;
2.2.4 氯化钠。
2 试验步骤
3.1 将定容采取的500ml水样于1000ml分液漏斗中,加入10克氯化钠及5ml浓硫酸。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分振摇3分钟,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入150ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中。
2.2 向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入不再结块为止),加盖后,放置30分钟以上,以便脱水。
2.3 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100ml已烘干恒重的三角锥形瓶中,用少量石油醚洗涤锥形瓶,硫酸钠和滤纸,洗液并入三角瓶中。
2.4 将锥形瓶置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚,近干后再置于65±5℃恒温烘箱内烘1小时,然后放入干燥器中冷却30分钟,称量。
3 计算
(m1-m2)×106
油(mg/L)=
V
式中:m1----三角锥形瓶加油总重量,克;
m2――三角锥形瓶重量,克;
V――-水样体积,毫升。
注:①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
② 采样瓶应为清洁玻璃瓶,用洗涤剂清洗干净(不要用肥皂)。应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油类附着于容器壁上引起的误差。
③ 一般在水表面以下20-50cm处取水样。
④ 测定矿物油要单独采样,水样于当天采集当天分析。